…YÜKSEK PERFORMANSLI ÇİMENTO ESASLI PANEL UYGULAMALARI

HİDRATASYON AŞAMALARI İLE OTOJEN (KENDİLİĞİNDEN) RÖTRE İLİŞKİLERİ– YÜKSEK PERFORMANSLI ÇİMENTO ESASLI PANEL UYGULAMALARI
Bu yazı, İngilizce orijinalinden Paneltürk dergisi editörü tarafından tercüme edilmiştir.
Bekir Y. PEKMEZCİ
İstanbul Teknik Üniversitesi, İstanbul, Türkiye
Özet
Otojen rötre kavramı, yüksek performanslı ve yüksek dayanımlı betonlar yapısal amaçlar için kullanılmaya başladığından beri, daha fazla önem kazanmaya başladı. Bu betonlar, genellikle yüksek çimentolu malzeme içeriği ve düşük su/çimento oranı ile tasarlanmaktadır. Bu betonlarda yer alan kılcal boşluklarda su olmaması sebebiyle, otojen rötrenin, sadece kimyasal etmenler değil fakat aynı zamanda fiziksel etkiler altında da arttığı gözlemlenmiştir.
Bu çalışmada, otojen rötre ile hidratasyon aşamaları arasındaki ilişki, deneysel olarak incelendi. Hidratasyon sürelerini uzatmak amacıyla, uzun süreli priz geciktirici (stabilizatör) kullanıldı. Bu numunelere ait otojen rötreler elde edildi. Kimyasal rötre, hidratasyon ısısı ve priz süresi tayini deneyleri, hidratasyonu izlemek amacıyla hamur örneklerine uygulandı.
Yüksek performanslı ve yüksek dayanımlı betonların üretimi ile birlikte, otojen rötre kavramı, çok önemli hale geldi. Otojen rötreyi, bir fiziko-kimyasal olay olarak kabul etmek doğru bir yaklaşımdır. İyi izole edilmiş yüksek performanslı (çimento oranına göre çok az su) çimento hamurları, mikro gözeneklerde yer alan suların emilmesiyle hidrate olur. Kılcal gözenek çapları daralır ve gözenek kenarlarındaki etkin gerilme kuvveti artar. Sonuç olarak, otojen rötre olarak isimlendirilen makro deformasyon meydana gelir [1-9].
Otojen rötre üzerinde etkili olan pek çok etmen vardır. Otojen rötre üzerinde, çimentonun inceliğinin çok etkili olduğu belirtilmektedir [10]. Ayrıca, bileşenlerin etkinliğine ilişkin tartışmalar hâlâ devam etmektedir [2,10-13].
Mineral ve kimyasal katkı maddeleri [2,14-16], ısı [17,18], agreganın kullanımı [2], otojen rötre değerlerini etkileyen önemli parametrelerdir.
Otojen rötre davranışının, hidratasyon reaksiyonları ve priz süreleri ile olan ilişkisini inceleyen, birkaç çalışma vardır. Nawa ve arkadaşları [16], otojen rötre aşamaları üzerine bazı araştırmalar yapmışlardır. Garcia ve Boivin [19], Baroghel ve arkadaşları [20] ile Justness ve arkadaşları [21], priz süreleri ile otojen rötre büküm noktaları arasındaki ilişkiyi araştırmıştır.
Pek çok deneysel çalışma yapılmış olmasına rağmen, bu çalışmaların sonuçları arasında ciddi uyuşmazlıklar vardır.
Bu çalışmada, priz süreleri ve hidratasyon işlemi manipüle edilerek, otojen rötre ile hidratasyon aşamaları arasındaki ilişki deneysel olarak araştırıldı.
Çimento hamurlarının üretimi için CEM I normal Portland çimentosu 42.5 kullanıldı.   Çimentonun fiziksel, kimyasal ve mekanik özellikleri Tablo 1, 2 ve 3’de verilmiştir.
Tablo 1: Çimentonun fiziksel özellikleri
3.09
1
0
3070
29
2
3:00
5:15
Tablo 2: Çimentonun kimyasal özellikleri
Kimyasal Bileşim
(%)
Kimyasal Bileşim
(%)
18,8
1,18
5,56
0,32
3,47
0,705
62,80
0,142
2,42
57,05
2,78
10,92
0,38
8,86
2,52
10,56
1,31
Tablo 3: Çimentonun mekanik özellikleri
Zaman (gün)
C2
7
6,6
28
7,3
7
32,2
28
46,4
Numunelerin üretim sürecinde, iki tip kimyasal katkı maddesi kullanıldı. Çimento oranına göre suyu azaltmak için polikarboksilat esaslı süper akışkanlaştırıcı kullanıldı. Stabilizatör, uzun süreli priz geciktiricisi olarak kullanıldı.
Dört seri hamur örneği üretildi. Hamur örneklerine ait karışım oranları, Tablo 4’te verilmiştir.
Tablo 4: Hamur örneklerinin karışım oranları
Numune kodu
Su / çimento
Süper akışkanlaştırıcı (çimentonun %’si)
Priz geciktirici (çimentonun %’si)
020ST00
0.20
0.75
0.00
025ST00
0.25
0.00
0.00
025ST02
0.25
0.00
0.20
025ST04
0.25
0.00
0.40
Düşük su/çimento oranının ve süper akışkanlaştırıcı katkının etkisini görebilmek amacıyla düşük su/çimento oranlı ve süper akışkanlaştırıcı içeren bir karışım oluşturuldu. İki farklı katkı maddesi arasındaki etkileşimi önlemek için, numunelerin üç serisi süper akışkanlaştırıcı içermeyecek şekilde tasarlandı. 025ST00 karşımı, kontrol karışımı olarak kabul edilmiştir. Numune kodları, hamur numunelerinin karışım oranlarını göstermektedir. İlk rakam, su/çimento oranını, ST’den sonra gelen ikinci rakam ise priz geciktirici yüzdesini göstermektedir.  025ST00, %0.00 geciktirici miktarı ve 0.25’lik su/çimento oranıyla üretilen numuneleri belirtmektedir.
Hamur numuneleri üzerinde; otojen rötre, kimyasal rötre, hidratasyon ısısı tayini ve priz süresi testleri yapıldı.
Otojen rötre değerlerinin tayini için, hacimsel ölçüm sistemi uygulandı. Karışım işleminin hemen arkasından, çimento hamuru numuneleri bir plastik kılıfa alındı. Bu izole hamur örneği,0.0001 ghassasiyetli dijital tartının altına asılarak su içerisinde her 15 dakikada bir tartıldı. Bir bilgisayar aracılığıyla veriler, 24 saat boyunca her 15 dakikada bir kaydedildi. Su içindeki numuneye ait ağırlık değişimi, plastik kılıf içindeki çimento hamurunun hacmindeki değişimi vermektedir. Deney düzeneği Şekil 1’de gösterilmiştir.
Şekil 1: Otojen rötre ölçüm sistemi.
Kimyasal rötreye yönelik ölçüm sistemi,  otojen rötre sisteminin aynısıdır. Hamur numuneleri açık bir kabın içine koyularak su içinde tartıldı. Kimyasal rötre, numunenin içinde meydana geldiği için, açık ağızlı bir kap kullanıldı. Arşimet kuralına göre, kimyasal rötre değerleri, hamur numunelerinin ağırlık artışı ile hesaplandı.
Hidratasyon sırasında açığa çıkan ısı değerlerini ölçmek amacıyla yarı adyabatik silindir (drum) kalorimetre kullanıldı. Hidratasyon ısısı testinde, bir bilgisayar aracılığıyla 24 saat boyunca her veri, her 15 dakikada bir kaydedildi. Standart otomatik Vicat aygıtı, priz sürelerinin tayini için kullanıldı. Vicat testinde veriler 15 dakikada bir kaydedildi.
Hidratasyon reaksiyon hızını izlemek için kimyasal rötre testleri ve hidratasyon ısısı ölçümü gerçekleştirildi. Bu iki test sonucu, hidratasyon reaksiyonunun kritik noktalarını tayin etmek için kullanılabilir. Şekil 3, kimyasal rötre ve hidratasyon ısısı ölçüm sonuçlarını göstermektedir. Herhangi bir kimyasal katkı maddesi içermeyen hamurun hidratasyonunun zaman ekseninde daha erken geliştiği söylenebilir. 025ST02 ve 020ST00 karışımları birbiri ile benzer sonuçlara sahiptir, kritik hidratasyon noktaları için katkısız karışımı izlemektedir.
Şekil 3: Hamur numunelerine ait kimyasal rötre ve ısı gelişimi.
En yüksek miktarda priz geciktiricisine sahip 025ST04 karışımı, kritik hidratasyon noktaları açısından, zaman skalası üzerinde daha geç gelişmiştir.
Şekil 4, genel otojen rötre gelişimini göstermektedir. Üç ana aşamaya bölünebilir. Nawa ve Horita [19], otojen rötre gelişimini, başlangıç, indüksiyon, hızlanma ve yavaşlama olarak 4 ana aşamaya bölmüşlerdir. Hamurların hiçbirisi için indüksiyon periyodu gözlenmemiştir. Bu çalışmadaki 1., 2. ve 3. periyotlar; sırasıyla başlangıç, hızlanma ve yavaşlama periyotları olarak isimlendirilebilir.
Kimyasal rötre gelişimi ve hidratasyon ısısının her ikisi de, hidratasyon reaksiyonunun birer göstergesidir. Kimyasal rötre ile hidratasyon ısısı kıyaslanacak olursa, iki rakam da birbirini teyit etmektedir. Kritik noktalar, hem kimyasal rötre hem de hidratasyon ısısı için, zaman skalasında aynıdır.
Şekil 4: Otojen rötre gelişimine ait genel eğilim.
Standard Vicat aygıtı yardımıyla tespit edilen priz süreleri, Şekil 5’de verilmiştir. Otojen rötre eğrilerine ait büküm noktaları, otojen rötre-zaman çizelgesinden tespit edilmiştir. Süper akışkanlaştırıcı içermeyen hamurlar için ilk büküm noktaları, priz başlangıcı ve priz sonu arasındadır. İkinci büküm noktası, 025ST025 için priz başlangıcı ve priz sonu arasında yer alırken 025ST00 ve 025ST04 için priz sonu süresinin üzerindedir. İkinci büküm noktası, priz süreleri ile birlikte sistematik bir davranış sergilememektedir. Süper akışkanlaştırıcı içeren ve düşük su/çimento oranlı 020ST00 karışımı için, birinci ve ikinci büküm noktalarının süreleri daima priz sürelerinden uzundur.
Şekil 5: Hamur numunelerine ait priz süreleri ve büküm noktaları.
Birim zaman periyodu için açığa çıkan hidratasyon ısısı, hidratasyon hızına ait bir gösterge olarak kullanılabilir. Şekil 6-9, hamur karışımlarının otojen rötre gelişimi ve açığa çıkan hidratasyon ısısı değerlerini göstermektedir.
Karışımların otojen rötre davranışları incelendiğinde, bütün karışım eğrilerinin, iki büküm noktası olduğu söylenebilir. Süper akışkanlaştırıcı içeren karışım için büküm noktaları daha belirgindir. Otojen rötre ile hidratasyon arasındaki ilişkiyi anlamak için, otojen rötre eğrileri, açığa çıkan ısı değerleri ile karşılaştırılmalıdır.
Şekil 10 ve 11’deki oklar, hem dAS/dt hem de dQ/dt pik değerlerini göstermektedir. Şekillerden de açık bir şekilde görüleceği üzere, iki eğriye ait pik değerleri aynı periyotta gözlenmemiştir. dAS/dt eğrisindeki pik noktaları, otojen rötre zaman eğrisindeki büküm noktalarına karşılık gelmektedir.
Bu deneysel çalışmanın sonucunda aşağıdaki genel sonuçlara varılabilir:
KAYNAKLAR
[1] Committee Report, Technical Committee on Autogenous Shrinkage of Concrete, Japan Concrete Institute, Proceedings of the International Workshop on Autogenous Shrinkage of Concrete, Hiroshima, 1998.
[2] Tazawa E., Miyazawa S.,-1 “Experimental Study on Mechanism of Autogenous Shrinkage of   Concrete”
Cement and Concrete Research
, 25 (1995) 1633-1638.
[3] Tazawa E., Miyazawa S., Kasai T.,-2 “Chemical Shrinkage and Autogenous Shrinkage of Hydrating Cement Paste”,
Cement and Concrete Research
, 25 (1995) 288-292.
[4]  Radocea, A., (1998) “Autogenous Volume Change of Concrete at Very Early Age”
Magazine of
       Concrete Research
, 50, No.2, 107-113.
[5] Barcelo L, Boivin S., Rigaud S., Acker P., Clavaud B., Boulay C., “Linear vs. Volumetric Autogenous Shrinkage Measurement: Material Behaviour of Experimenal Artefact”, Self Dessication and Its Importance in Concrete Technology, Proceedings of the Second International Research Seminar in Lund, 1999, 109-125.
[6] Park K.B., Noguchi T., Tomosawa F., “A Study on The Hydration Ratio and Autogenous Shrinkage of Cement Paste” Proceedings of the International Workshop on Autogenous Shrinkage of Concrete, Hiroshima, 299-308
[7] Wild, S., Khatib., J., M., Roose L.J.,” Chemical Shrinkage and Autogenous Shrinkage of Portland Cement Metakaolin Pastes” Advances in Cement Research,1998,10, No.3, 109-119.
[8] Holt E.E., Leivo M.T., “Autogenous Shrinkage at Very Early Ages”, Proceedings of the International Workshop on Autogenous Shrinkage of Concrete, Hiroshima, 1998, pp. 135-142.
[9]  Leivo M., Holt E., “Autogenous Volume Changes at Early Ages” Self Dessication and Its Importance in Concrete Technology, Proceedings of the Second International Research Seminar in Lund,1997,89-98
[10] Bentz D.P., Geiker M.R., Hansen K.K. “ Shrinkage reducing admixtures and early  age  dessication in cement pastes and mortars”,
Cement and Concrete Research
, 31, Jul 2001, 1075-1085.
[11] Miyazawa S., Kuroi T., Tazawa E.,  “ Influence of chemical composition and particle size of cement on autogenous shrinkage”  JSCE, Second International Conference on Engineering Materials, 2001.
[12] Tazawa E., Miyazawa S., “Influence of constituents and composition on autogenous shrinkage of cementious materials”,
Magazine of Concrete Research,
49, Mar 1997, 15-22.
[13] Justness H., Sellevold E.J., Reyiners B., Van Loo D., Gemert A.V., Verboven F., van Gemert D., “The Influence of Cement Characteristics on Chemical Shrinkage” Proceedings of the International Workshop on Autogenous Shrinkage of Concrete, Hiroshima, 1998.
[14] Brooks, J.J., Cabrera J.G., Megat Johari M.A., “Factors Affecting The Autogenous Shrinkage of Silica Fume High Strength Concrete”, Proceedings of the International Workshop on Autogenous Shrinkage of Concrete, Hiroshima, 1998. 195 – 202.
[15] Koenders, E.A.B., van Breugel, K., de Vries, J., and Soen, H. “Mix Optimization for Concrete Bridge in View of Reduction of Risk of Cracking at Early Ages” Proceedings of the 13th FIP Congress.
[16] Nawa, T., Horita T., “ Autogenous Shrinkage of High-Performance Concrete” Proc. of the Int. Workshop on Microstructure and Durability to Predict Service Life of Concrete Structures, Sapparo, Japan, 2004.
[17] Loukili, A., Chopin, D., Khelidj, A., Touzo, L., “A New Approach to Determine Autogenous Shrinkage of Mortar at an Early Age Considering Temperature History”
Cement and Concrete Research,
30 (2000) 915-922.
[18] Jensen, O.M., Hansen., P.F., “Influence of temperature on autogenous deformation and relative humidity change in hardening cement paste”
Cement and Concrete Research
” V 29, 1999, 567-575.
[19] Garcia-Boivin, S., 2001. Retrait au jeune aˆge du be´ton—De´veloppement d’une me´thode expe´rimentale et contribution a` l’analyse physique du retrait endoge`ne, PhD thesis, Etudes et Recherches des LPC, OA 37 (LCPC Publ., Paris, 2001),
[20]  Baroghel-Bouny, V., Pierre Mounanga, Khelidj, A., Loukili, A., and Rafaï, N., 2006. Autogenous Deformations of Cement Pastes Part II. W/C Effects, Micro–Macro Correlations, and Threshold Values,
Cement and Concrete Research
, 36,1, 123-136.
[21] Justness, H., Clemmens, F., Depuydt, P., Van Gemert, D. and Sellevold, E.J., 2000. Correlating The Deviation Point Between External and Total Chemical Shrinkage With the Setting Time and Other Characteristics of Hydrating Cement Paste, Proceedings of the International RILEM Workshop on Shrinkage of Concrete Shrinkage, V. Baroghel-Bouny, P.C. Aitcin(Eds.), Paris, France, RILEM Publ, Cachan, 57– 73.
[22] Vernet, C., 1995. Mécanismes chimiques d’interactions ciment-adjuvants, CTG Spa.Guerville Service Physico-Chimie du Ciment, Janiver,10.